Test de stabilité des cosmétiques : exigences, plan d’essai et documentation

L’obligation découle de l’article 10 et de l’annexe I. La partie A, point 2, de l’annexe mentionne pour le rapport sur la sécurité les caractéristiques physiques et chimiques des substances ou mélanges et du produit cosmétique, ainsi que la stabilité du produit cosmétique dans des conditions de stockage raisonnablement prévisibles. La partie A, point 4, ajoute les caractéristiques pertinentes du matériau d’emballage, notamment sa pureté et sa stabilité.

Le règlement ne fixe ni températures, ni durées, ni critères d’acceptation. Il exige une évaluation adaptée au produit et compréhensible dans le rapport sur la sécurité.

Les lignes directrices relatives à l’annexe I (décision d’exécution 2013/674/UE) indiquent l’objectif : évaluer si la stabilité a une incidence sur la sécurité et la qualité du produit, et utiliser ces informations pour déterminer la durabilité minimale et la durée d’utilisation après ouverture.

Le rapport sur la sécurité doit donc contenir la méthode de détermination de la durabilité minimale, toutes les données qui justifient la durabilité indiquée, ainsi que la description et les résultats des essais. S’y ajoutent la preuve que la composition du produit testé correspond au produit réellement mis sur le marché, le cas échéant les résultats d’un challenge test et, le cas échéant, la durée d’utilisation après ouverture avec sa justification.

Les lignes directrices citent le comité scientifique pour la sécurité des consommateurs (CSSC) : les essais de stabilité doivent être adaptés au type de produit et à son utilisation prévue. Pour que l’emballage ne crée pas de problème de stabilité, les essais de stabilité physique sont réalisés avec des récipients inertes et avec ceux destinés au marché.

Par ailleurs, des substances peuvent migrer de l’emballage vers la formule. C’est pourquoi les informations sur le matériau d’emballage font partie de l’évaluation. Un changement de fournisseur ou de matériau d’emballage est une raison de réévaluer les données.

L’article 19, paragraphe 1, point c), régit l’étiquette. Si la durabilité minimale est de 30 mois ou moins, la date est indiquée avec « à utiliser de préférence avant fin » ou le symbole de l’annexe VII, sous forme de mois et année ou de jour, mois et année, complétée si besoin par les conditions de conservation. Au-delà de 30 mois, la date n’est pas obligatoire ; on indique alors pendant combien de temps le produit peut être utilisé sans risque après ouverture.

Les deux mentions reposent sur les données de stabilité. Qui imprime une date ou une durée après ouverture doit pouvoir montrer dans le rapport sur la sécurité d’où elle vient.

Un plan d’essai définit quels échantillons sont testés, dans quelles conditions, à quels moments, et quelles caractéristiques sont mesurées ou observées. Les caractéristiques courantes sont l’aspect, la couleur, l’odeur, le pH, la viscosité et le déphasage, ainsi que les modifications de l’emballage. Les conditions pertinentes dépendent du produit, de l’emballage et des marchés.

Le rapport technique ISO/TR 18811:2018 sert de repère. Il ne fixe expressément ni conditions, ni paramètres, ni critères, mais résume la littérature sur l’évaluation de la stabilité et traite notamment de la taille du lot, des conditions d’essai, des modifications physiques et chimiques, des aspects microbiologiques, de l’interaction avec l’emballage et de l’évaluation. Définir et justifier le protocole reste la tâche du fabricant.

En pratique, cette exigence des lignes directrices est la plus délicate. Les études de stabilité durent des semaines ou des mois, et la formule est souvent encore ajustée pendant ce temps. On ne sait alors plus très bien quelle version se trouvait dans l’enceinte climatique et si les résultats valent encore pour le produit mis sur le marché.

Chaque échantillon devrait donc être relié sans ambiguïté à la version de formule, au lot de fabrication et à l’emballage. Si la formule change ensuite, il faut juger, en professionnel, si les données existantes sont transposables.

Le test de stabilité observe si le produit conserve ses propriétés physiques, chimiques et sensorielles. Le challenge test vérifie si le système de conservation maîtrise une contamination microbienne. Les deux résultats servent à justifier la durée de vie, mais ce sont des essais distincts avec leurs propres méthodes.

Dans VYVA, la formule porte la spécification du produit : pH cible, plage de viscosité, aspect, couleur et odeur. Ces valeurs cibles apparaissent dans les protocoles d’essai à côté des valeurs mesurées, au lieu d’être ressaisies dans chaque protocole. Un protocole d’essai appartient à une formule et à un numéro de lot et comporte ses propres sections pour la stabilité, le stress climatique, la compatibilité avec l’emballage, les conditions de stockage, l’évaluation sensorielle et la microbiologie, ainsi qu’un résumé avec validation. Photos et rapports sont joints à l’essai.

On voit ainsi quelle formule et quel lot ont été testés, ce qui a été mesuré et quelle décision en a découlé. Le jugement professionnel reste humain, l’évaluation de la sécurité revient à la personne qualifiée.